TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 713:2006

TIÊU CHUẨN CHÈ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOẠT CHẤT THUỐC THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHLORPYRIFOS

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) chlorpyrifos trong chè khô.

2. Tài liệu viện dẫn

TCVN 2217 – 77. Nước cất.

10 TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3. Qui định chung

3.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

3.2. Hoá chất, thuốc thử

Hoá chất, thuốc thử, dung môi là loại tinh khiết phân tích.

3.3. Nước cất

Theo TCVN 2217-77.

3.4. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.

Kết quả phép thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử không vượt quá 20%.

4. Xác định dư lượng hoạt chất chlorpyrifos

4.1. Nguyên tắc

Dư lượng thuốc BVTV chlorpyrifos được chiết ra khỏi mẫu bằng acetone, sau đó làm sạch qua cột florisil và được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD).

4.2. Dụng cụ, thiết bị, hoá chất

4.2.1. Dụng cụ

Ống đong dung tích 100ml.

Bình định mức dung tích 10ml, 5ml

Bình cầu dung tích 100ml

Bình tam giác dung tích 250ml

Pipet 1ml.

Cốc ly tâm dung tích 250ml

Bông thuỷ tinh đã được silan hoá.

Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml

Cột làm sạch thuỷ tinh (1,5cm 30cm) khoá teflon.

4.2.2 . Hóa chất

n – hexane

Dichloromethane

Acetonitril

Acetone

Petroleum ether

Natri sulphat khan (hoạt hoá 130⁰C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm).

Florisil: Hoạt hoá florisil (60-100 mesh) ở nhiệt độ 130⁰C trong 8 giờ, để nguội, đặt vào bình hút ẩm.

Dung dịch rửa giải: dichloromethane: acetonitril: n – Hexan = 50: 1,5: 48,5 (theo thể tích).

Chất chuẩn chlorpyrifos đã biết hàm lượng

4.2.3. Thiết bị

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,00001g.

Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g.

Máy nghiền

Máy ly tâm (tốc độ ≥ 3000 vòng/phút)

Hệ thống chưng cất quay chân không

Máy sắc ký khí, injector chi