TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 710:2006

TIÊU CHUẨN QUẢ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HOẠT CHẤT THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CYMOXANIL

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) cymoxanil trong quả.

2. Tài liệu viện dẫn

TCVN 2217 – 77. Nước cất

10TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3. Qui định chung

3.1. Lấy mẫu

Theo 10TCN 386-99.

3.2. Hoá chất, thuốc thử

Hoá chất, thuốc thử, dung môi là loại tinh khiết phân tích.

3.3. Nước cất

Theo TCVN 2217-77.

3.4. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.

Kết quả phép thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử không vượt quá 20%.

4. Xác định dư lượng hoạt chất Cymoxanil

4.1. Nguyên tắc

Dư lượng thuốc BVTV cymoxanil được chiết ra khỏi mẫu bằng acetone, sau đó làm sạch qua cột silicagel và được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector nitơ- photpho (NPD).

4.2. Dụng cụ, thiết bị, hoá chất

4.2.1. Dụng cụ

Ống đong dung tích 100ml.

Bình định mức dung tích 10ml.

Bình cầu dung tích 100ml

Bình tam giác dung tích 250ml

Pipet 1ml.

Cốc ly tâm dung tích 250ml

Bông thuỷ tinh đã được silan hoá.

Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml

Cột làm sạch thuỷ tinh (1,5cm 30cm) khoá teflon.

4.2.2 . Hóa chất

n – hexane

Acetone

Ethyl acetate

Dichloromethane

Petroleum ether

Natri sulphat khan (hoạt hoá 130⁰C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo quản trong bình hút ẩm).

Silicagel 60 10% H₂O: Hoạt hoá silicagel 60 ở nhiệt độ 130⁰C trong 12 giờ, để nguội. Giảm hoạt hoá bằng nước cất 2 lần tỷ lệ nước cất: silicagel = 10: 90 (theo trọng lượng). Lắc đều, để yên 24 giờ trước khi sử dụng.

Dung dịch rửa giải: ethyl acetate: n-hexane = 40 : 60 (theo thể tích)

Chất chuẩn cymoxanil đã biết hàm lượng.

4.2.3. Thiết bị

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,00001g.

Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g.

Máy nghiền

Máy ly tâm (tốc độ ≥ 3000 vòng phút)

Hệ thống chưng cất quay chân không    <