Chương 2 Thông tư 41/2020/TT-BCA quy định về kiểm định nước thải do Bộ Công an ban hành

a) Thuốc thử (hóa chất bảo quản) bao gồm: HNO_3đđ hoặc HNO₃ 1:1, H₂SO_4đđ hoặc H₂SO₄ 1:1, HCl_đđ hoặc HCl 1:1, NaOH có nồng độ từ 6 M đến 10 M, (CH₃COO)₂Zn 10%, Na₂S₂O₃ hoặc Na₂SO₃, nước cất deion, hóa chất cần thiết khác sử dụng cho bảo quản mẫu nước môi trường theo TCVN 6663-3: 2016 (ISO 5667-3:2012): Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Bảo quản và xử lý mẫu nước;

Hóa chất sử dụng để bảo quản mẫu phải đạt cấp tinh khiết phân tích (PA). Nước cất là loại nước cất tinh khiết deion, ít nhất là loại 2 theo TCVN 4851:1989. Mọi thuốc thử đều phải được bảo quản đúng cách. Lọ thuốc thử phải dán nhãn, có hạn sử dụng; trường hợp hết hạn sử dụng phải thải bỏ;

b) Dụng cụ, thiết bị bao gồm: bình chứa mẫu nước miệng hẹp bằng chất dẻo với các dung tích 300ml, 500ml, 1000ml, 1100ml hoặc lớn hơn; bình chứa mẫu nước miệng hẹp bằng thủy tinh màu trắng và nâu với các dung tích 300ml, 500ml, 750ml, 1000ml hoặc lớn hơn; bình chứa mẫu nước miệng hẹp bằng thủy tinh borosilicat (BG) với các dung tích 300ml, 500ml, 750ml, 1000ml hoặc lớn hơn; bình tiệt trùng để đựng mẫu vi sinh (dung tích từ 150ml trở lên);

Dụng cụ lấy mẫu nước thải thủ công (ca lấy mẫu có cán dài từ 1,2 m trở lên); ca lấy mẫu bằng nhựa; lọc rác; dụng cụ lọc màng và màng lọc cỡ lỗ 0,45 m; các loại pipet để lấy dung dịch hóa chất đặc; giấy thử pH; dụng cụ chứa mẫu trung gian (xô bằng nhựa có dung tích từ 10 lít đến 15 lít); thùng bảo ôn các cỡ khác nhau (dung tích trên 25 lít); gel đá (hoặc đá lạnh); túi nilon đen (để che sáng cho mẫu); túi nilon trong suốt (để bọc dụng cụ sạch); giấy lau dụng cụ thí nghiệm (giấy cuộn); băng dính trong suốt (bản rộng và bản hẹp); vali thu mẫu nước thải; bộ tài liệu kèm theo vali thu mẫu (phôi các biểu mẫu về Kế hoạch thu, bảo quản mẫu nước thải; phôi nhãn mẫu; phôi tem niêm phong; phôi Biên bản thu và niêm phong mẫu vật môi trường; phôi Yêu cầu kiểm định mẫu môi trường; phôi Báo cáo thu mẫu; cặp kẹp tài liệu cỡ A4); tô vít kèm vít nhỏ, kéo inox, bút dạ kính; ủng cao su; găng tay (cao su, nilon, sợi); khẩu trang y tế, khẩu trang phòng độc; đai lưng an toàn; dây thừng làm dây an toàn và dây gàu; mũ bảo hộ lao động; thiết bị xác định tọa độ địa lý (GPS); thiết bị hoặc nhiệt kế đo nhiệt độ của nước; thiết bị đo pH tại hiện trường; thiết bị chụp ảnh hoặc quay phim; đèn chiếu sáng khi làm việc ban đêm.

a) Nhận nhiệm vụ và lập kế hoạch

Khi nhận nhiệm vụ thu mẫu nước thải, cán bộ kiểm định có trách nhiệm thu thập thông tin cần thiết từ đơn vị yêu cầu để lập kế hoạch thu, bảo quản mẫu nước thải theo bộ Mẫu BM-NT thuộc Phụ lục 01 ban hành kèm theo Thông tư này. Lựa chọn 01 mẫu thích hợp trong bộ Mẫu BM-NT để thực hiện. Nếu sử dụng mẫu BM02-NT thì phải ghi đầy đủ thông tin về số lượng, loại bình chứa, dung tích, cách nạp mẫu, hóa chất và kỹ thuật bảo quản khác, thông số cần phân tích. Kế hoạch thu, bảo quản mẫu nước thải phải được lãnh đạo phòng hoặc chỉ huy đội phê duyệt để xác nhận các nội dung cần thực hiện;

b) Thực hiện công tác chuẩn bị trang thiết bị và phương tiện

Căn cứ vào Kế hoạch thu mẫu nước thải đã lập để chuẩn bị đúng chủng loại, đúng và đủ về số lượng và chất lượng các trang thiết bị: dụng cụ chứa mẫu (có dự phòng), dụng cụ lấy mẫu, dụng cụ và hóa chất bảo quản mẫu, dụng cụ xử lý sơ bộ, vật tư niêm phong, vật tư làm nhãn, phôi biên bản thu và niêm phong mẫu vật, bảo hộ và đảm bảo an toàn cho lấy mẫu, dụng cụ đo nhiệt độ và pH, các vật dụng hỗ trợ khác. Kiểm tra độ sạch của các dụng cụ chứa và lấy mẫu. Dụng cụ chứa mẫu, dụng cụ lấy mẫu phải được làm sạch theo quy định trong các tiêu chuẩn về lấy mẫu và bảo quản mẫu môi trường. Bình đựng mẫu phải được làm sạch theo đúng quy cách với từng nhóm mẫu. Dụng cụ chứa mẫu vi sinh phải đảm bảo tiệt trùng. Việc chuẩn bị phải được thực hiện trước: làm sạch bình chứa mẫu, pha chế hóa chất bảo quản, trừ loại chỉ được pha trước khi đi lấy mẫu; phôi biên bản, phôi tem và nhãn; vali thu mẫu môi trường với cơ số thu được ít nhất 5 mẫu nước thải và các dụng cụ cần thiết khác. Bình đựng mẫu và dụng cụ lấy mẫu nước thải sạch phải bao kín bằng nilon trong suốt.

a) Chọn từ 3 đến 5 vị trí theo mặt cắt ngang dòng thải, không được sát bờ kênh thải. Thực hiện kỹ thuật lấy mẫu đơn dạng tổ hợp theo không gian bằng cách lấy mẫu tại 3 đến 5 vị trí đã chọn với lượng gần bằng nhau trong khoảng thời gian không quá 15 phút, trộn đều trong dụng cụ chứa trung gian (xô bằng nhựa có dung tích từ 10 lít đến 15 lít);

b) Tạo vách ngăn hình chữ V hoặc hình chữ nhật thu hẹp tiết diện dòng nước thải để tạo dòng chảy rối. Điểm lấy mẫu là vị trí ở phía sau phần thu hẹp, nơi có dòng chảy rối.

a) Dọn sạch khu vực đã chọn làm điểm thu mẫu để loại bỏ các cặn, bùn, các lớp vi khuẩn ở trên thành cống thải, vật nổi trên mặt nước. Nếu dòng thải không có điều kiện chảy rối thì thực hiện như khoản 3 Điều 10. Khi có sự phân tầng ở dòng thải thì phải khuấy trộn đều dòng thải trước khi lấy mẫu;

b) Kiểm tra lại độ sạch của các bình chứa mẫu, dụng cụ lấy và chứa mẫu trung gian. Rà soát và chuẩn bị các dụng cụ và hóa chất để xử lý sơ bộ. Kiểm tra và chuẩn bị vật tư niêm phong. Chuẩn bị các trang thiết bị bảo hộ và các điều kiện cần thiết khác (có thể ghi và dán nhãn mẫu vào thời điểm này);

c) Lắp dụng cụ lấy mẫu (nối cán của cây lấy mẫu, buộc dây gàu), mặc bảo hộ lao động và các thiết bị bảo đảm an toàn khác.

a) Việc lấy mẫu phải có mặt chủ nguồn thải hoặc người đại diện của cơ sở có nguồn thải. Trường hợp chủ nguồn thải hoặc người đại diện vắng mặt hoặc không hợp tác thì trưởng đoàn công tác có trách nhiệm lập biên bản về sự vắng mặt hoặc không hợp tác và phải có người chứng kiến việc lấy mẫu;

b) Trước khi lấy mẫu phải cho chủ nguồn thải hoặc người đại diện của cơ sở có nguồn thải hoặc người chứng kiến thấy dụng cụ lấy và chứa mẫu đảm bảo sạch, các dụng cụ và hóa chất đáp ứng các tiêu chuẩn quốc gia về lấy mẫu. Chụp ảnh hoặc quay phim về điểm thu mẫu và hoạt động thu mẫu;

c) Sử dụng dụng cụ lấy mẫu để múc nước thải vào dụng cụ chứa trung gian (xô bằng nhựa sạch có dung tích từ 10 đến 15 lít). Nếu chiều sâu dòng nước thải nhỏ hơn 01 mét, độ sâu lấy mẫu nước thải nằm ở 1/3 chiều sâu dòng nước thải tính từ bề mặt nước. Nếu chiều sâu dòng nước thải lớn hơn 01 mét thì lấy ở độ sâu từ 20cm đến 50cm tính từ mặt nước. Với các cửa xả thải nhỏ và dạng thác thì chọn điểm lấy mẫu ở giữa dòng nước thải. Trường hợp phải khuấy trộn dòng nước thải cho đều thì sau khi khuấy, phải để 05 phút cho cặn thô lắng xuống đáy mới tiến hành lấy mẫu. Phải lọc rác trước khi cho mẫu vào dụng cụ chứa trung gian;

d) Trường hợp lấy mẫu xác định các chất nổi và nhũ hóa thì phải tráng dụng cụ chứa trung gian bằng đầy nước thải, đổ nước tráng đi rồi lấy mẫu như bình thường.

a) Nạp mẫu vào bình chứa: dùng ca để lấy mẫu từ dụng cụ chứa trung gian nạp vào bình chứa. Mức độ đầy vơi khi nạp mẫu vào bình chứa phải căn cứ vào quy định đối với từng loại thông số phân tích. Với những bình mẫu phải cho hóa chất bảo quản thì chỉ nạp gần đủ, rồi thực hiện bước nạp hóa chất bảo quản mẫu (xử lý mẫu sơ bộ bằng hóa chất). Lọc mẫu trước khi nạp nếu yêu cầu quy định;

b) Xử lý mẫu sơ bộ bằng hóa chất: những mẫu cần phải bảo quản bằng hóa chất thì thêm loại và lượng hóa chất theo quy định trong bảng TSNT thuộc Phụ lục 02 ban hành kèm theo Thông tư này hoặc theo tiêu chuẩn quốc gia về bảo quản và xử lý mẫu nước. Hóa chất thường dùng: H₂SO₄ 1:1; HNO₃ 1:1; HCl 1:1; NaOH 10 M; (CH₃COO)₂Zn 10%. Sau khi thêm đủ lượng hóa chất, nạp bổ sung lượng nước thải cho đến đủ hoặc đầy như quy định thì vặn chặt nút bình. Lật ngược bình chứa mẫu và lắc để kiểm tra độ kín của nắp bình, nếu có nước rỉ ra ngoài thì phải vặn chặt lại, lau khô, lắc kiểm tra lần nữa. Nếu nước vẫn rò rỉ ra ngoài thì phải thay bình chứa khác. Khi thêm hóa chất dạng lỏng, không được quá 05ml hóa chất cho 01 lít mẫu. Để đạt tới pH ≤ 2, có thể lấy lượng chính xác theo tỷ lệ 4ml axit 1:1 hay 2ml axit đậm đặc cho 01 lít mẫu.

a) Căn cứ vào các thông số cần phân tích của mẫu nước thải và phương pháp phân tích sẽ thực hiện để chuẩn bị đúng chủng loại, đúng và đủ về số lượng và chất lượng các trang thiết bị, dụng cụ, hóa chất, thuốc thử và các mẫu QC phục vụ việc kiểm định;

b) Tiến hành xử lý mẫu trước phân tích theo quy trình xử lý mẫu trước phân tích ứng với phương pháp phân tích và thông số môi trường cụ thể.

a) Tính toán, xử lý các số liệu phân tích theo từng phép đo tương ứng. Kiểm tra tổng hợp về tính hợp lý của các kết quả phân tích mẫu nước thải. Việc kiểm tra dựa trên hồ sơ kiểm định (biên bản thu mẫu, biên bản đo kiểm hiện trường, biên bản giao nhận mẫu vật, biên bản kiểm định và các kết quả đo, phân tích trong phòng thử nghiệm, kết quả phân tích các mẫu QC);

b) Viết Kết luận kiểm định môi trường theo Mẫu 09-MTr hoặc Mẫu 10-MTr ban hành kèm theo Thông tư số 61/2012/TT-BCA-C41. Trường hợp chưa đủ điều kiện kết luận theo quy định thì viết Kết quả kiểm định môi trường theo Mẫu 07-MTr hoặc Mẫu 08-MTr ban hành kèm theo Thông tư số 61/2012/TT-BCA-C41. Phần mẫu còn lại sau phân tích được lưu theo quy định về kiểm soát chất lượng trong phân tích và quy định về quản lý mẫu vật môi trường (thời gian lưu là 30 ngày sau khi kết thúc kiểm định trừ khi có yêu cầu khác).

a) Đối với nhà thầu phụ là đơn vị không thuộc lực lượng Cảnh sát môi trường thì phải có Giấy chứng nhận VIMCERTS còn hiệu lực với thông số phân tích, kiểm định. Khi thực hiện việc thu mẫu và đo kiểm hiện trường thì đơn kiểm định của Cảnh sát môi trường phải chủ trì thực hiện và cùng nhà thầu phụ ghi biên bản thu mẫu, biên bản kiểm định môi trường tại hiện trường;

b) Đối với nhà thầu phụ là đơn vị kiểm định thuộc lực lượng Cảnh sát môi trường thì phải có năng lực thực hiện việc kiểm định nước thải, không đòi hỏi có Giấy chứng nhận VIMCERTS.

a) Đơn vị phải định kỳ tham gia các chương trình thử nghiệm thành thạo cho các thông số thực hiện kiểm định do Trung tâm Kiểm định môi trường hoặc đơn vị có năng lực phù hợp theo ISO/IEC 17043 tổ chức;

b) Đơn vị phải đánh giá kết quả tham gia chương trình thử nghiệm thành thạo. Đối với các kết quả có giá trị |Z_score| > 2, phải đánh giá nguyên nhân và có biện pháp khắc phục, phòng ngừa với các lỗi đã phát hiện.