TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5914 - 1995

ISO 5194 - 1981

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM –

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ

NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Aluminium and aluminium alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 5914 - 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 5194 - 1981 (E);

TCVN 5914 - 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 79 - Kim loại mầu và hợp kim của kim loại mầu - biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

NHÔM VÀ HỢP KIM NHÔM 

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM

PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ

NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Aluminium and aluminium alloys

 Determination of zinc content

 Flame atomic absorption spectrometric method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng kẽm trong nhôm và hợp kim nhôm.

Phương pháp này áp dụng cho sản phẩm có hàm lượng kẽm (Zn) từ 0,002 đến 6% (m/m).

2 Nguyên lý

 Hòa tan phần mẫu thử trong axit clohydric và hydrô peôxit. Phun dung dịch vào trong ngọn lửa không khí axêtylen và so sánh độ hấp thụ của vạch kẽm cộng hưởng trong dung dịch thử (thông thường ở bước sóng 213,9 nm) với của kẽm trong dung dịch chuẩn.

3 Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử ion.

3.1 Nhôm, tinh khiết cao (độ tinh khiết 99,99%) không chứa kẽm.

3.2 Axit clohydric, d xấp xỉ 1,10 g/ml, dung dịch 20% (m/m) hoặc xấp xỉ 6 mol/l.

Pha loãng 500 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml, dung dịch 38% (m/m) hoặc xấp xỉ 12 mol/l với 500 ml nước.

3.3 Hydrô peôxit, dung dịch khoảng 30% (m/m).

3.4 Axit sunfuric, d xấp xỉ 1,48 g/ml, dung dịch 58% (m/m) hoặc xấp xỉ 9 mol/l.

Trong lúc khuấy và làm nguội cho 50 ml axit sunfuric, d xấp xỉ 1,84 g/ml, dung dịch 96% (m/m) hoặc xấp xỉ 18 mol/l vào trong 40 ml nước. Làm nguội tiếp, pha loãng đến vạch mức trong bình định mức 100 ml, và lắc kỹ.

3.5 Axit flohydric, d xấp xỉ 1,13 g/ml, dung dịch xấp xỉ 40% (m/m).

3.6 Axit nitric, d xấp xỉ 1,4 g/ml, dung dịch 68% (m/m) hoặc xấp xỉ 15 mol/l.

3.7 Nhôm, dung dịch 20 g/l

Cân chính xác đến 0,01 g lượng mẫu 20 g nhôm tinh khiết cao đã được làm sạch trước bằng axit (3.1), cho vào trong cốc 1000 ml và đậy bằng nắp kính đồng hồ. Cho từng ít một 600 ml dung dịch axit clohydric (3.2) và nếu cần thì thêm một giọt thủy ngân kim loại để tăng cường phân hủy. Nếu cần, đun nóng từ từ để dễ hòa tan. Sau đó nhỏ vài giọt dung dịch hydrô peôxit (3.3) và đun sôi vài phút để khử hydrô peôxit dư. Sau khi làm nguội, cho hết vào bình định mức 1000 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ.

3.8 Nhôm dung dịch 2 g/l

Cho 50,0 ml dung dịch nhôm (3.7) vào bình định mức 500 ml, cho thêm 270 ml dung dịch axit clohydric (3.2) pha loãng đến  vạch mức và lắc kỹ.

3.9 Kẽm, dung dịch chuẩn