TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2617:1993

AMONIAC LỎNG TỔNG HỢP

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU

Liquid synthetic ammonia

Method for the d etermination of oil content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu trong khoảng nồng độ từ 1,0 đến 10 mg/l bằng quang phổ hồng ngoại và phương pháp khố lượng xác định hàm lượng dầu trong ammoniac lỏng tổng hợp.

1. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI

1.1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên việc xác định cường độ hấp thụ nhóm metylen của dầu ở bước sóng 2925 cm^-1 trong phổ hồng ngoại.

1.2 Quy định chung

1.2.1 Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993. Thể tích mẫu lấy để thử là 200 ml.

1.2.1 Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993. Thể tích mẫu lấy để thử là 200 ml

1.2.2 Tiến hành thử mẫu ammoniac với cacbon tetraclorua trong tủ hút có gió thông tốt.

1.3. Thiết bị và thuốc thử

1.3.1. Quang phổ hồng ngoại loại bất kỳ với sai số đo hệ số truyền qua tuyệt đối l à ± 1% trong khoảng từ 1 -10 % với cuvet có chiều dầy 10 mm.

1.3.2 Tủ sấy có khoảng điều chỉnh nhiệt độ từ 40 -200⁰ C

1.3.3 Phếu lọc thủy tinh kích thước lỗ 40 -100 µm.

1.3.4 Ống bơm, dung tích 5 -10 ml.

1.3.5 Cacbon tetraclorrua TK

1.4 Chuẩn bị thử

1.4.1. Kiểm tra độ sạch của cacbon tetraclorua

Phải kiểm tra độ sạch của cacbon tetraclorua trước khi sử dụng. Để kiểm tra, tiến hành đo phổ cacbon tetraclorrua trên quang phổ hồng ngoại ở vùng bước sóng 2800 – 3000 cm^-1 và so sánh nó với phổ của cacbon tetraclorua sạch.

Cacbon tetraclorua có vạch hấp thụ trong vùng phân tích lớn hơn 50 % cần phải được làm sạch cacbon tetraclorua trên thiết bị chưng cất bình thường trên lát mỏng ở áp xuất khí quyển.

1.4.2 Chuẩn bị dung dịch kiểm tra

Cho 40 ml cacbon tetraclorrua vào cốc cân và cho bay hơi trên bếp cách cát hoặc thủy hoặc trong tủ sấy ở 65 -70⁰C trong tủ hút, rửa cốc cận bằng 5 cm³ dung dịch cacbon tetraclorua và đo phổ của nó tương ứng với cacbon tetraclorua ban đầu. Nếu trong phổ xuất hiện các vạch mà giá trị hấp thụ của chúng lớn hơn 20 %, phải chưng cất lại cacbon tetraclorrua.

1,5 Tiến hành thử

1.5.1 Cho bay hơi hoàn toàn mẫu amoniac lỏng trong thiết bị lấy mẫu ở nhiệt độ phòng.

1.5.2 Sau khi amoniac bay hơi hết, dùng ống bơm rửa thiết bị lấy mẫu hai lần, mỗi lần 15-20 ml cacbon tetraclorrua, lọc dung dịch qua phễu lọc thuỷ tinh vào cốc cân. Cho cacbon tetraclorua bay hơi trên bếp cách cát ở nhiệt độ 65 -70⁰C. Sau đó dùng ống bơm lấy 5 ml cacbon tetraclorua cho vào cốc cân, đậy cốc bằng nắp và rửa cẩn thận dầu dính trên thành cốc . Đổ vào cuvet thứ nhất dung dịch nhận được, còn cuvet thứ hai , dung dịch k