TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 2616:1993

AMONIAC LỎNG TỔNG HỢP

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC

Liquid synthetic amoniac

Method for the determination of water content

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp Karl Fisher, xác định hàm lượng nước trong khoảng nồng độ 0,05 – 0,16 %; phương pháp khối lượng xác định hàm lượng nước ( phần còn lại sau khi bay hơi) trong khoảng nồng độ từ 0,01 – 1,00 %.

1. PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

1.1 Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên tác dụng của iot với lưu huỳnh dioxit ( SO₂) khi có mặt của nước ở môi trường metanol và piridin trong quá trình chuẩn độ mẫu thử với thuốc thử Karl Fischer hoặc hỗn hợp dung dịch iot axetat.

1.2. Quy định chung

1.2.1 Khi tiến hành thử, nếu không có chỉ dẫn nào khác, phải sử dụng thuốc thử loại TKPT và nước cất theo TCVN 2117-77.

1.2.2 Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993, lượng mẫu là 200 ml.

1.2.3 Dùng hỗn hợp metanol với axit axetic ( 9 + 1) ( theo thể tích) làm dung môi hoà tan ( chỉ chuẩn bị ngay trước khi thử).

1.2.4 Chỉ tiến hành thử trong tủ hút có thông gió tốt.

1.3. Thiết bị, thuốc thử và dung dịch

1.3.1 Thiết bị dùng để chuẩn độ điện thế xác định hàm lượng nước theo phương pháp Karl Fisher. Trường hợp không có thiết bị thích hợp cho phép chuẩn bị một thiết bị khác theo sơ đồ chỉ dẫn trong phụ lục 1 của tiêu chuẩn này.

1.3.2.Thuốc thử Karl Fisher thương phẩm

Trường hợp không có thuốc thử Karl Fischer thương phẩm, tiến hành chuẩn bị theo chỉ dẫn trong phụ lục của tiêu chuẩn n ày.

1.3.3 Hỗn hợp dung dịch iot-axetat, chuẩn bị theo chỉ dẫn trong phụ lục 2 của tiêu chuẩn này.

1.3.4 Metanol có hàm lượng nước dưói 0,05 %. Khi có hàm lượng nước lớn hơn, tiến hành khử nước theo chỉ dẫn trong phụ lục 2 của tiêu chuẩn này.

1.3.5 Canxi cloru