Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9292:2019 về Phân bón - Phương pháp xác định axit tự do được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố, ban hành nhằm quy định phương pháp thử nghiệm đồng bộ để xác định hàm lượng axit tự do trong các loại phân bón. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường và phục vụ công tác quản lý nhà nước về phân bón.

Phạm vi áp dụng và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit tự do trong các loại phân bón khoáng, phân bón hữu cơ và phân bón hỗn hợp có chứa thành phần axit tự do.
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý chất lượng, các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh phân bón tại Việt Nam nhằm đánh giá sự phù hợp của sản phẩm.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

• Hàm lượng axit tự do trong phân bón được xác định bằng cách chiết mẫu thử bằng nước hoặc dung môi thích hợp.
• Tiến hành chuẩn độ lượng axit tự do có trong dung dịch chiết bằng dung dịch kiềm chuẩn (thường là natri hydroxit - NaOH) với sự có mặt của chỉ thị màu thích hợp hoặc sử dụng máy đo pH để xác định điểm tương đương (phương pháp chuẩn độ điện thế).

Thuốc thử, hóa chất và thiết bị dụng cụ

• Hóa chất và thuốc thử: Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa cacbon dioxit (CO2); dung dịch chuẩn natri hydroxit (NaOH) nồng độ 0,1 N hoặc nồng độ phù hợp; chất chỉ thị màu như phenolphthalein, metyl đỏ hoặc các chất chỉ thị hỗn hợp khác.
• Thiết bị và dụng cụ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g; máy đo pH có độ chính xác đến 0,01 đơn vị pH; buret chuẩn độ, bình định mức, cốc mỏ, phễu lọc và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng trong phòng thí nghiệm.

Quy trình chuẩn bị mẫu và tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân bón phải được lấy và chuẩn bị theo đúng tiêu chuẩn kỹ thuật về lấy mẫu phân bón hiện hành. Tiến hành nghiền mịn và trộn đều mẫu để đảm bảo tính đồng nhất trước khi cân.
• Quá trình chiết: Cân một lượng mẫu thử chính xác (tùy thuộc vào hàm lượng axit dự kiến), chuyển vào bình tam giác hoặc cốc mỏ, thêm nước cất và lắc đều trong khoảng thời gian quy định để hòa tan hoàn toàn lượng axit tự do.
• Tiến hành chuẩn độ: Lọc lấy phần dung dịch trong (nếu cần thiết), sau đó tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch NaOH chuẩn cho đến khi dung dịch chuyển màu chỉ thị bền vững trong 30 giây hoặc đạt đến trị số pH tương đương trên máy đo pH.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng axit tự do được tính bằng phần trăm khối lượng (%), quy đổi về loại axit đặc trưng tương ứng (ví dụ: axit sunfuric H2SO4, axit photphoric H3PO4) tùy thuộc vào loại phân bón được phân tích.
• Công thức tính toán dựa trên thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, nồng độ thực tế của dung dịch NaOH, hệ số quy đổi tương đương của loại axit cần tính và khối lượng mẫu thử đã cân.
• Kết quả thử nghiệm là trị số trung bình cộng của ít nhất hai phép xác định song song được tiến hành đồng thời, đảm bảo sai lệch giữa hai lần đo không vượt quá giới hạn cho phép quy định trong tiêu chuẩn.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9292:2019 có hiệu lực kể từ ngày công bố, thay thế hoặc cập nhật các phương pháp xác định axit tự do trước đây nhằm đồng bộ hóa hệ thống tiêu chuẩn quốc gia về phân bón, phù hợp với các tiêu chuẩn quốc tế và khu vực.