TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6624 - 1 : 2000

ISO 11905 - 1 : 1997

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITƠ - PHẦN 1 : PHƯƠNG PHÁP PHÂN HUỶ MẪU  BẰNG PERDISUNFAT
Water quality - Determination of nitrogen - Part 1 : Method using oxidative digestion with peroxodisunfate

Lời nói đầu

TCVN 6624 -1 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 11905 - 1 : 1997.

TCVN 6624 - 1 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành

CHẤT LƯỢNG NƯỚC- XÁC ĐỊNH NITƠ - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN HUỶ MẪU BẰNG PERDISUNFAT

Water quality - Determination of nitrogen - Part 1: Method using oxidative digestion with peroxodisulfate

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nitơ trong nước dưới dạng amoniac tự do, amoni, nitrit, nitrat và nitơ hữu cơ có khả năng chuyển thành nitrat trong những điều kiện oxy hoá được trình bày.

Khí nitơ hòa tan không được xác định bằng phương pháp này.

Phương pháp này được áp dụng để phân tích nước ngọt tự nhiên, nước biển,nước uống, nước mặt và nước thải đã xử lý. Nó cũng được áp dụng để phân tích nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp, trong đó lượng chất hữu cơ trong phần mẫu thử dưới 40 mg/l tính theo cacbon(C),hoặc cacbon hữu cơ tổng số (TOC) dưới 120mg/l tính theo oxy (O2), hoặc nhu cầu oxy hoá (COD) theo các tiêu chuẩn tương ứng.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và các phương pháp thử.

TCVN 4550: 1989 (ISO 5725-2:1994) Độ đúng (độ thực và độ chính xác) của các phương pháp đo và kết quả - Phần 2: phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

3 Khoảng xác định

Nếu dùng thể tích phần mẫu thử lớn nhất như trong 9.1 có thể xác định thì nitơ (N) tới 5 mg/l. Nồng độ lớn hơn có thể dùng lượng mẫu ít hơn.

Nếu dùng thể tích phần mẫu thử lớn nhất thì giới hạn phát hiện dưới của N là 0,02 mg/l. Điều đó phụ thuộc vào phương pháp đo nồng độ nitrat được hình thành do oxy hóa.

4 Độ nhạy

Độ nhạy phụ thuộc vào phương pháp được dùng để đo nồng độ nitrat tạo ra trong quá trình oxy hóa.

Cản trở chính là các chất hữu cơ hòa tan hoặc lơ lửng có trong mẫu, chúng cạnh tranh trong quá trình oxy hóa bằng persunfat. Cân cho dư chất oxy hóa nếu COD của mẫu vượt quá 120 mg/l tính theo oxy (O₂) hoặc TOC vượt quá 40 mg/l, tính theo C, và cần pha loãng mẫu.

Không phải tất cả hợp chất nitơ hữu cơ chuyển định lượng thành nitrat trong quá trình oxy hóa. Độ chuyển hóa thấp có thể thấy với các hợp chất chứa nitơ với nối đôi hoặc nối ba và với các hợp chất chứa nhóm a >C=NH. Những hợp chất có nhóm amino tự do cũng chuyển hóa không hoàn toàn nhưng không bao giờ ít hơn 87 %; chuyển hóa tốt là các hợp chất dị vòng, xem phụ lục B. Nói chung, phương pháp cho kết quả tốt với các hợp chất nitơ hữu cơ và kết quả này không khác nhiều với đo bằng máy, oxy hóa ở nhiệt độ cao hoặc khử trên một khoảng rộng các mẫu thực có chứa một lượng đáng kể các hợp chất hữu cơ.

5 Nguyên tắc

Amoniac, nitrit và nhiều hợp chất hữu cơ chứa nitơ ở trong mẫu được oxy hóa thành nitrat bằng persunfat trong một hệ đệm kiềm bằng cách đun sôi dưới áp suất cao trong bình kín.

Sự khử nitrat thành nitrit thực hiện trong vòng trộn chứa cadmi dạng hạt được xử lý với đồng. Nitrit sinh ra phản ứng với 4-aminobenzen, sunfonamit và N-(1-naphtyl)-1,2-diaminoetan diclohydrat tạo thành màu hồng. Đo quang tiến hành ở bước sóng 540 nm.

6 Thuốc thử