TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4568:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA

Waste water

Method for the derter mination of fluoride content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu với phức màu sirconi-alizarin sunfonát hay thori alizarin sunfonat để xác đinh florua.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Lấy mẫu để xác định florua không nhỏ hơn 250 ml, mẫu không cố định có thể để được bảy ngày. Chai lấy mẫu để xác định florua phải là chai thuỷ tinh bền vững đặc biệt, hoặc chai polyetylen.

2. Phương pháp xác định

2.1. Nguyên tắc

Natri alizarin sunfat trong môi trường axit tạo với thori hoặc zirconi một phức màu đỏ, phức này kết hợp với ion florua (F^-) cho một phức màu vàng. Xác định hàm lượng florua theo cường độ màu.

2.2. Yếu tố cản trở

Clorua cản trở xác định, loại trừ bằng cách cho vào 0,05 ml dung dịch natri aseniat cho 0,1 mg Cl^-.

Một số chất gây cản trở như sắt, nhôm, sunfat, phốt phát nếu có hàm lượng quá lớn sau khi đã qua chưng cất chưa hết, khi xác định 1 mg florua trong 1 l, phát hiện ra sai số khoảng 0,1 mg/l, ta nên làm một mẫu trắng để trử khỏi kết quả những sai số đó.

2.3. Dụng cụ và thuốc thử

2.3.1. Dụng cụ

Bộ chưng cất như hình vẽ;

Quang sắc kế, kính lọc màu xanh

l từ 520 ¸ 550 nm;

Cuvét có bề dày 2cm hay ống Netle.

2.3.2. Thuốc thử

Dung dịch natri hidroxit 0,1 N hoặc 5%.

Cát sạch nung ở 600^oC

Bạc sunfat, tinh khiết;

Axit nitric 0,25 N;

Axit sunfuric 1 : 2

Dung dịch alizarin sunfonat 90 mg/l;

Dung dịch đệm gồm:

a. Axit monocloraxetic 0,4 M chuẩn bị như sau:

Hòa an 37,3 g axit monocloraxetic loại tinh khiết phân tích với nước cất đến đủ 1000 ml.