TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3864 - 83

FEROTITAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC

Ferrotitanium - Method for the determination of silicon content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silic trong ferotitan từ 0,5 đến 30,0%.

Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3860-83

1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa vào sự tách silic ở dạng axit silixic trong môi trường axit sunfuric bằng cách đun bốc hơi dung dịch đến thoát khói dày đặc.

2. HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH

Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1+1), (1+4).

Axit flohydric, dung dịch 40%.

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (1+49).

Amoni thioxianat, dung dịch 5%.

Bạc nitrat, dung dịch 0,05%.

Gelatin, dung dịch 1% mới pha.

Natri peoxit.

3. CÁCH TIẾN HÀNH

3.1. Căn cứ vào hàm lượng silic để lấy lượng cân mẫu như ở bảng 1.

Bảng 1

3.2. Khi hàm lượng silic đến 10% cho lượng cân mẫu vào cốc dung tính 400 ml, thêm 60 ml dung dịch axit sunfuric (1+4), đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ rồi đun đến tan mẫu. Cẩn thận thêm từng giọt 2-3 ml axit nitric rồi đun bốc hơi ở nhiệt độ vừa phải đến thoát khói anhydric sunfuric 3-5 phút.

3.3. Khi hàm lượng silic trên 10% cho lượng cân mẫu vào chén sắt hoặc chén niken đã có sẵn 5-6 g natri peoxit trộn đều, phủ lên trên 1-2g natri peoxit nữa, đậy nắp chén rồi nung chảy hỗn hợp ở nhiệt độ 400 - 500^o