TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3857 - 83

FEROCROM

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC

Ferrochrome

Methods for the determination of silicon content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silic (từ 0,5% trở lên) trong ferocrom.

Khi tiến hành phân tích, nhất thiết phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3853-83

1. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG PECLORIC

(dùng cho ferocrom không chứa cacbon và ferocrom cacbon)

1.1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào sự tách silic dưới dạng axit silixic trong dung dịch axit pecloric bằng cách bốc hơi dung dịch đến thoát khỏi dày đặc của axit pecloric.

1.2. Hóa chất và dung dịch

Axit nitric d 1,40.

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (5 95).

Axit sufuric d 1,84 và dung dịch (1 1), (1 2).

Axit pecloric, dung dịch 57%.

Axit flohydric, dung dịch 40%.

1.3. Cách tiến hành

Căn cứ vào hàm lượng silic có trong mẫu để lấy lượng cân theo bảng 1.

Bảng 1

Cho mẫu đã cân vào cốc dung tích 400 ml, hòa tan trong 15 ml axit sunfuric và 30 ml nước. Thêm 3-5 ml axit nitric và đun sôi 6-7 phút. Thêm 50-60 ml axit peloric, bốc hơi dung dịch đến thoát khói trắng. Thêm 100-150 ml nước nóng và đun đến tan hết muối. Trong trường hợp muối chậm tan thì thêm 25 ml axit clohidric.

Lọc kết tủa axit silixic qua giấy lọc trung bình có chứa một ít bột giấy lọc. Rửa kết tủa 3-4 lần bằng dung dịch axit clohydric và sau đó bằng nước nóng đến hết ion clo (thử bằng dung dịch bạc nitrat). Giữ giấy lọc cùng với kết tủa lại.

Bốc hơi dung dịch lọc đến thể tích 15-20 ml thêm 20-25 ml axit pecloric và lại bốc hơi đến thoát khói trắng. Làm nguội dung dịch, thêm 100-150 ml nước nóng, đun cho tan hết muối rồi lọc, rửa axit silixic như trên.

Cho cả hai giấy lọc cùng với kết tủa vào chén bạch kim. Hóa tro và nung ở 1000-1050^oC đến khối lượng không đổi, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân.

Thấm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước. Thêm 2