TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9967 : 2013

ISO 3976:2006

CHẤT BÉO SỮA - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ PEROXIT

Milk fat - Determination of peroxide value

Lời nói đầu

TCVN 9967:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 3976:2006;

TCVN 9967:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT BÉO SỮA - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ PEROXIT

Milk fat - Determination of peroxide value

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này cần thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số peroxit của chất béo sữa (milk fat) dạng khan.

Phương pháp này có thể áp dụng cho chất béo sữa dạng khan có trị số peroxit đến 1,3 mmol oxi trên kilogam.

CHÚ THÍCH: Đối với các mẫu chất béo sữa có các trị số peroxit từ 0,5 mmol đến 1,3 mmol oxi trên kilogam thì sử dụng quy trình mở rộng (xem Phụ lục A). Đối với các mẫu chất béo sữa có các trị số peroxit lớn hơn 1,3 mmol oxi trên kilogam thì có thể sử dụng phương pháp iot/thiosulfat (ví dụ: AOAC 920.160).

2. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1. Trị số peroxit (peroxide value)

Lượng chất có trong mẫu thử xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Trị số peroxit được biểu thị bằng milimol oxi trên kilogam.

3. Nguyên tắc

Hòa tan phần mẫu thử vào hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan, sau đó thêm sắt(ll) clorua và amoni thiocyanat. Peroxit oxi hóa sắt(ll) tạo thành phức chất sắt(lll) màu đỏ với amoni thiocyanat. Sau thời gian phản ứng quy định, tính lượng chất tạo thành bằng phép đo quang phức chất sắt(lll) màu đỏ.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan, tỷ lệ 3:2:1 (phần thể tích).

Trộn hai phần thể tích 1-decanol với một phần thể tích n-hexan. Thêm ba phần thể tích metanol khan vào hỗn hợp này và trộn lại.

Hỗn hợp này dễ cháy và có mùi khó chịu. Do đó, nên làm việc trong tủ hút và mang găng tay.

Có thể sử dụng ete dầu mỏ có dải sôi từ 60 °C đến 80 °C để thay cho n-hexan.

4.2. Dung dịch sắt(ll) clorua (FeCI₂), c(Fe²⁺) ~1 mg/ml.

Chuẩn bị dung dịch sắt(ll) clorua trong điều kiện ánh sáng gián tiếp mờ.

Hòa tan khoảng 0,4 g bari clorua ngậm hai phân tử nước (BaCI₂.2H₂O) trong khoảng 50 ml nước. Sau đó hòa tan khoảng 0,5 g sắt(ll) sulfat ngậm bảy phân tử nước (FeSO₄.7H₂O) trong khoảng 50 ml nước. Rót nhẹ nhàng dung dịch bari clorua vào dung dịch sắt(ll) sulfat trong khi vẫn khuấy liên tục. Thêm khoảng 2 ml dung dịch axit clohydric I (4.5) và trộn lại.

Để cho bari sulfat kết tủa hoặc cho ly tâm hỗn hợ