Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6533:2016 về Vật liệu chịu lửa Alumosilicat - Phương pháp phân tích hoá học được ban hành bởi Bộ Khoa học và Công nghệ, thay thế cho tiêu chuẩn TCVN 6533:1999, nhằm quy định các phương pháp xác định thành phần hóa học của các loại vật liệu chịu lửa alumosilicat.

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan, tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, kinh doanh, kiểm định chất lượng vật liệu chịu lửa alumosilicat, bao gồm cả nguyên liệu thô và các sản phẩm thành phẩm có hàm lượng nhôm oxit (Al2O3) dao động trong khoảng từ 10% đến 95%.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)

• Quy định chi tiết các phương pháp phân tích hóa học để xác định các thành phần cấu tạo chính của vật liệu chịu lửa alumosilicat.
• Các chỉ tiêu thành phần hóa học được xác định bao gồm: mất khi nung (MKN), silic dioxit (SiO2), nhôm oxit (Al2O3), sắt oxit (Fe2O3), titan dioxit (TiO2), canxi oxit (CaO), magie oxit (MgO), natri oxit (Na2O) và kali oxit (K2O).

Tài liệu viện dẫn áp dụng (Điều 2)

• Tiêu chuẩn này áp dụng tích hợp các tài liệu viện dẫn quan trọng để đảm bảo tính chính xác của phép đo, bao gồm TCVN 4851 (ISO 3696) về tiêu chuẩn nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích.
• Sử dụng các dụng cụ thủy tinh chuẩn hóa theo TCVN 7151 (ISO 648) đối với pipet một mức và TCVN 7153 (ISO 1042) đối với bình định mức nhằm hạn chế tối đa sai số dụng cụ trong quá trình định lượng hóa chất.

Quy định chung trong phân tích hóa học (Điều 3)

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân tích phải được nghiền mịn đến kích thước hạt theo quy định, được sấy khô ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C cho đến khi đạt khối lượng không đổi trước khi tiến hành cân định lượng.
• Hóa chất và nước dùng: Tất cả các hóa chất sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học (loại tinh khiết phân tích - TKPT). Nước dùng trong suốt quá trình thí nghiệm phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương theo tiêu chuẩn TCVN 4851.
• Tiến hành thử nghiệm song song: Việc xác định hàm lượng của mỗi thành phần phải được tiến hành đồng thời trên hai lượng cân của cùng một mẫu thử, kết hợp thực hiện song song một thí nghiệm trắng trong cùng điều kiện để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và dụng cụ gây ra.
• Xử lý kết quả: Kết quả cuối cùng là trị số trung bình cộng của hai phép xác định song song. Nếu sai lệch giữa hai kết quả vượt quá giới hạn cho phép được quy định cụ thể cho từng phương pháp, phải tiến hành phân tích lại mẫu đó.

Thiết bị, dụng cụ và yêu cầu kỹ thuật (Điều 4)

• Cân phân tích: Sử dụng cân phân tích có độ chính xác cao, sai số không vượt quá 0,0001 gram để đảm bảo độ chính xác khi cân mẫu và chất chuẩn.
• Lò nung và tủ sấy: Lò nung phải có khả năng khống chế nhiệt độ tự động đạt mức nhiệt độ yêu cầu (lên đến 1000 độ C hoặc cao hơn tùy thuộc vào yêu cầu phân tích cụ thể), tủ sấy phải duy trì ổn định nhiệt độ sấy mẫu từ 105 độ C đến 110 độ C.
• Thiết bị quang phổ: Sử dụng máy quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) để xác định hàm lượng các oxit dạng vết hoặc hàm lượng nhỏ như Fe2O3, TiO2; sử dụng máy quang kế ngọn lửa hoặc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) để xác định hàm lượng các oxit kiềm như Na2O và K2O.
• Dụng cụ bạch kim: Chén bạch kim và các dụng cụ hỗ trợ bằng bạch kim phải được làm sạch triệt để bằng các dung dịch axit thích hợp hoặc nung chảy với chất trợ chảy trước khi sử dụng để tránh hiện tượng nhiễm bẩn chéo giữa các mẫu thử.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6533:2016 có hiệu lực thi hành kể từ ngày công bố, thiết lập một hệ thống phương pháp chuẩn mực, đồng bộ giúp nâng cao năng lực kiểm soát chất lượng vật liệu chịu lửa alumosilicat tại Việt Nam.